Синтез метиламина
Реактивы:
450 г. параформа марки b (можно брать и другие)
1200 мл. Дистиллированной воды
1000 мл. Изопропилового спирта
405 г. Хлорид аммония
Приборы и оборудование:
Плоскодонная колба 2000 мл.
Магнитная мешалка
Колба реактор
Насадка Вюрца
Аллонж
Колба приёмник
Термометр
2 Мерных стакана 2000 мл.
Морозилка
Марлевый фильтр
Эксикатор 3000 мл.
Синтез:
В колбу «реактор» 2000 мл. засыпают 450 г. параформа , 405 г. хлорида аммония и заливают туда 1200 мл. дистилированной воды . РМ ставят на пол часа на магнитную мешалку чтобы все реактивы хорошо перемешались . После перемешивания собираем перегонку и помещаем туда термометр так чтобы он находился в РМ , после чего включаем нагрев . При 90 градусов Цельсия параформ раствориться и РМ станет прозрачной . Далее температуру нужно поддерживать при 104-105 градусов Цельсия во избежание образования нежелательных примесей , при этой температуре начинается отгонка летучих компонентов . Отгонка продолжается примерно 4 часа и отгоняется около 1000 мл. жидкости с запахом формалина . После прекращения отгонки переливаем жидкость в стакан и ставим в морозилку . После полного охлаждения вся жидкость схватывается в плотный конгломерат . Очень хорошо отжимаем его , затем помещаем в другой химический стакан и заливаем 1000 мл. изопропилового спирта , доводим до кипения . Гидрохлорид метиламина растворим в горячем изопропаноле , гидрохлорид метиламина растворим , а хлорид аммония нет . Отфильтровываем горячий раствор , на фильтре хлорид аммония , который вновь можно пустить в реакцию . Отфильтрованный раствор ставим в морозилку и наблюдаем выпадение красивых листовидных кристаллов гидролорида метиламина .
Сушить кристаллы нужно быстро и в очень сухом месте (лучше в эксикаторе) . Гидрохлорид метиламина чрезвычайно гигроскопичен и расплывается на воздухе . После высушивания перекристаллизовываем метиламин и промываем его безводным ацетоном . Выход около 150-200 г.
Реактивы:
450 г. параформа марки b (можно брать и другие)
1200 мл. Дистиллированной воды
1000 мл. Изопропилового спирта
405 г. Хлорид аммония
Приборы и оборудование:
Плоскодонная колба 2000 мл.
Магнитная мешалка
Колба реактор
Насадка Вюрца
Аллонж
Колба приёмник
Термометр
2 Мерных стакана 2000 мл.
Морозилка
Марлевый фильтр
Эксикатор 3000 мл.
Синтез:
В колбу «реактор» 2000 мл. засыпают 450 г. параформа , 405 г. хлорида аммония и заливают туда 1200 мл. дистилированной воды . РМ ставят на пол часа на магнитную мешалку чтобы все реактивы хорошо перемешались . После перемешивания собираем перегонку и помещаем туда термометр так чтобы он находился в РМ , после чего включаем нагрев . При 90 градусов Цельсия параформ раствориться и РМ станет прозрачной . Далее температуру нужно поддерживать при 104-105 градусов Цельсия во избежание образования нежелательных примесей , при этой температуре начинается отгонка летучих компонентов . Отгонка продолжается примерно 4 часа и отгоняется около 1000 мл. жидкости с запахом формалина . После прекращения отгонки переливаем жидкость в стакан и ставим в морозилку . После полного охлаждения вся жидкость схватывается в плотный конгломерат . Очень хорошо отжимаем его , затем помещаем в другой химический стакан и заливаем 1000 мл. изопропилового спирта , доводим до кипения . Гидрохлорид метиламина растворим в горячем изопропаноле , гидрохлорид метиламина растворим , а хлорид аммония нет . Отфильтровываем горячий раствор , на фильтре хлорид аммония , который вновь можно пустить в реакцию . Отфильтрованный раствор ставим в морозилку и наблюдаем выпадение красивых листовидных кристаллов гидролорида метиламина .
Сушить кристаллы нужно быстро и в очень сухом месте (лучше в эксикаторе) . Гидрохлорид метиламина чрезвычайно гигроскопичен и расплывается на воздухе . После высушивания перекристаллизовываем метиламин и промываем его безводным ацетоном . Выход около 150-200 г.