Получаем JWH-011, для чего необходимы следующие вещества:
1. 1-бромэтан, он же бромистый этил (в списках если конц-я более 15%).
2. Индол
3. 1-нафталинкарбоновой кислоты хлорангидрид (1-нафтоилхлорид)
4. Магния сульфат безводный
5. Диэтиловый эфир
6. Хлорид аммония
Быстро пройдемся по основным исходникам:
Бромистый этил – поскольку он в списках, то возможны 2 варианта: купить в одном из торчхиммагов втридорога 14% раствор в каком-нибудь нейтральном растворителе и выделить, либо потратить это же время на достаточно простой, школьного уровня, (7 абзацев ниже).
Выполнение синтеза.
В реакционной колбе емкостью 300-500 мл. смешивают 29 мл этилового спирта (95%) с 20 мл холодной воды, добавленной для уменьшения образования побочного продукта (диэтиловый эфир), сокращения потерь бромоводородной кислоты, которая обладает большей летучестью, и для частичного разбавления серной кислоты, чтобы избежать окислительно-восстановительной реакции образования брома. Для более полного использования образующейся бромоводородной кислоты спирт берут в избытке.
При постоянном перемешивании реакционной смеси и охлаждении колбы проточной водой к смеси осторожно добавляют 32 мл серной кислоты(конц.) , а затем 30 г тонко растертого бромистого калия. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяным холодильником, к которому присоединен аллонж.
Реакционную смесь нагревают на песочной бане до тех пор, пока в приемник не перестанут поступать не растворяющиеся в воде маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то на короткое время прерывают нагревание. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в приемник непрерывно поступали маслянистые капли бромистого этила, а жидкость из приемника не поднималась бы в холодильник.
Так как бромистый этил чрезвычайно летуч, то, для уменьшения потерь вследствие испарения, его собирают в ледяную воду. В приемник наливают немного воды с несколькими кусочками льда и погружают в нее конец аллонжа. Иногда при перегонке налитая в приемник вода втягивается обратно в аллонж. В этом случае приемник опускают ниже, чтобы освободить конец аллонжа. Когда вода стечет, аллонж устанавливают в первоначальное положение.
После окончания реакции переливают содержимое приемника в делительную воронку, отделяют тяжелый (нижний) слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 100 мл.
Для осушки бромистого этила (удаления воды) в колбу добавляют несколько кусочков прокаленного хлористого кальция и колбу закрывают пробкой. Через 30-40 мин. бромистый этил становится прозрачным и его перегоняют.
Неочищенный бромистый этил окрашен в желтый цвет. Это свидетельствует о наличии в нем примеси растворенного брома. Для очистки бромистый этил перегоняют в интервале температур 36-40°С. Перегонку ведут на электроплитке из перегонной колбы емкостью 100 мл, в которую предварительно вносят «кипелки». Колбу снабжают термометром и водяным холодильником с аллонжем, который опускают в сухой приемник, охлажденный снаружи льдом.
Выход бромистого этила 22 г.
Индол – вещество не в списках, можно без проблем заказать хч в любом химмаге, цена вопроса около 5000 руб./кг. Если у кого-то проблема с заказом, пишите, выложу отдельную тему как и из чего можно добыть индол, но с моей точки зрения это экономически нецелесообразно.
1-нафталинкарбоновой кислоты хлорангидрид (1-нафтоилхлорид) – вещество не в списках, но дорогое, около 12000-15000 руб. за 100 гр. Получение в лаборатории: взаимодействием 1-нафталинкарбоновой кислоты с пентахлоридом фосфора (PCl5), треххлористым фосфором (POCl3), либо с хлористым тионилом (SOCl2). Если кому-то интересно заморочиться синтезами 1-нафтоилхлорида, пишите в ЛС, если интерес будет массовым выложу методики в общий доступ.
Магния сульфат безводный – ну здесь все просто, покупаем доступнейший гидрат MgSO4, сушим 4 часа при 200 С, храним без доступа воздуха (и влаги из него). Единственная тонкость для описываемого синтеза – при сушке сульфат магния спекается в пластины и их приходится потом размалывать в пыль на мельнице (или в ступке), однако в данном случае оптимально использовать не мелкий порошок а небольшие пластинки.
Диэтиловый эфир – методика получения выложена мной одной из первых, и сложностей не представляет.
Хлорид аммония – доступен и стоит 5 копеек ведро.
1. 1-бромэтан, он же бромистый этил (в списках если конц-я более 15%).
2. Индол
3. 1-нафталинкарбоновой кислоты хлорангидрид (1-нафтоилхлорид)
4. Магния сульфат безводный
5. Диэтиловый эфир
6. Хлорид аммония
Быстро пройдемся по основным исходникам:
Бромистый этил – поскольку он в списках, то возможны 2 варианта: купить в одном из торчхиммагов втридорога 14% раствор в каком-нибудь нейтральном растворителе и выделить, либо потратить это же время на достаточно простой, школьного уровня, (7 абзацев ниже).
Выполнение синтеза.
В реакционной колбе емкостью 300-500 мл. смешивают 29 мл этилового спирта (95%) с 20 мл холодной воды, добавленной для уменьшения образования побочного продукта (диэтиловый эфир), сокращения потерь бромоводородной кислоты, которая обладает большей летучестью, и для частичного разбавления серной кислоты, чтобы избежать окислительно-восстановительной реакции образования брома. Для более полного использования образующейся бромоводородной кислоты спирт берут в избытке.
При постоянном перемешивании реакционной смеси и охлаждении колбы проточной водой к смеси осторожно добавляют 32 мл серной кислоты(конц.) , а затем 30 г тонко растертого бромистого калия. Колбу соединяют с дефлегматором и длинным, хорошо действующим водяным холодильником, к которому присоединен аллонж.
Реакционную смесь нагревают на песочной бане до тех пор, пока в приемник не перестанут поступать не растворяющиеся в воде маслянистые капли, опускающиеся на дно. Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то на короткое время прерывают нагревание. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в приемник непрерывно поступали маслянистые капли бромистого этила, а жидкость из приемника не поднималась бы в холодильник.
Так как бромистый этил чрезвычайно летуч, то, для уменьшения потерь вследствие испарения, его собирают в ледяную воду. В приемник наливают немного воды с несколькими кусочками льда и погружают в нее конец аллонжа. Иногда при перегонке налитая в приемник вода втягивается обратно в аллонж. В этом случае приемник опускают ниже, чтобы освободить конец аллонжа. Когда вода стечет, аллонж устанавливают в первоначальное положение.
После окончания реакции переливают содержимое приемника в делительную воронку, отделяют тяжелый (нижний) слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 100 мл.
Для осушки бромистого этила (удаления воды) в колбу добавляют несколько кусочков прокаленного хлористого кальция и колбу закрывают пробкой. Через 30-40 мин. бромистый этил становится прозрачным и его перегоняют.
Неочищенный бромистый этил окрашен в желтый цвет. Это свидетельствует о наличии в нем примеси растворенного брома. Для очистки бромистый этил перегоняют в интервале температур 36-40°С. Перегонку ведут на электроплитке из перегонной колбы емкостью 100 мл, в которую предварительно вносят «кипелки». Колбу снабжают термометром и водяным холодильником с аллонжем, который опускают в сухой приемник, охлажденный снаружи льдом.
Выход бромистого этила 22 г.
Индол – вещество не в списках, можно без проблем заказать хч в любом химмаге, цена вопроса около 5000 руб./кг. Если у кого-то проблема с заказом, пишите, выложу отдельную тему как и из чего можно добыть индол, но с моей точки зрения это экономически нецелесообразно.
1-нафталинкарбоновой кислоты хлорангидрид (1-нафтоилхлорид) – вещество не в списках, но дорогое, около 12000-15000 руб. за 100 гр. Получение в лаборатории: взаимодействием 1-нафталинкарбоновой кислоты с пентахлоридом фосфора (PCl5), треххлористым фосфором (POCl3), либо с хлористым тионилом (SOCl2). Если кому-то интересно заморочиться синтезами 1-нафтоилхлорида, пишите в ЛС, если интерес будет массовым выложу методики в общий доступ.
Магния сульфат безводный – ну здесь все просто, покупаем доступнейший гидрат MgSO4, сушим 4 часа при 200 С, храним без доступа воздуха (и влаги из него). Единственная тонкость для описываемого синтеза – при сушке сульфат магния спекается в пластины и их приходится потом размалывать в пыль на мельнице (или в ступке), однако в данном случае оптимально использовать не мелкий порошок а небольшие пластинки.
Диэтиловый эфир – методика получения выложена мной одной из первых, и сложностей не представляет.
Хлорид аммония – доступен и стоит 5 копеек ведро.
