Синтез с патента 70-х гoдoв. Где oксибутирата бoльше на выхoде,чем ГБЛ (тoлькo бензoл лучше заменить безoпасным эстрагентoм).
П р и м ер 1.
К раствору 40 г едкого натра в 300 мл воды прибавляют в течение 1 час при перемешивании и температуре 25 - 35 С 89,3 г у-бутиролактона. Реакционную массу перемешивают 1 час, затем промывают бензолом (ЗХ 50 мл), прибавляют 15 г активированного угля и перемешивают еще 30 мин.Уголь отфильтровывают и водный слой упаривают в вакууме при температуре не выше 60 С, Остаток кипятят с 500 мл абсолютного изопропанола в течение 1 час, отгоняют азеотроп изопропилового спирта, осадок отфильтровывают, промывают абсолютным изопропанолом и сушат при 60 - 70 С. Выход 116 г (88,9%).
Пример 2.
Аналогично примеру 1 получают литиевую соль у-оксимасляной кислоты с выходом 91,8%. Способ получения солей у-оксимасляной кислоты путем обработки у-бутиролактона водным раствором гидроокиси щелочного металла с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут при 25 - 35 С с последующей обработкой реакционной смеси растворителем, не смешивающимся с водой, например бензолом,упариванием водного слоя и обработкой сухого остатка абсолютным изопропанолом.
Всем спасибо за то что прочитали!
П р и м ер 1.
К раствору 40 г едкого натра в 300 мл воды прибавляют в течение 1 час при перемешивании и температуре 25 - 35 С 89,3 г у-бутиролактона. Реакционную массу перемешивают 1 час, затем промывают бензолом (ЗХ 50 мл), прибавляют 15 г активированного угля и перемешивают еще 30 мин.Уголь отфильтровывают и водный слой упаривают в вакууме при температуре не выше 60 С, Остаток кипятят с 500 мл абсолютного изопропанола в течение 1 час, отгоняют азеотроп изопропилового спирта, осадок отфильтровывают, промывают абсолютным изопропанолом и сушат при 60 - 70 С. Выход 116 г (88,9%).
Пример 2.
Аналогично примеру 1 получают литиевую соль у-оксимасляной кислоты с выходом 91,8%. Способ получения солей у-оксимасляной кислоты путем обработки у-бутиролактона водным раствором гидроокиси щелочного металла с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут при 25 - 35 С с последующей обработкой реакционной смеси растворителем, не смешивающимся с водой, например бензолом,упариванием водного слоя и обработкой сухого остатка абсолютным изопропанолом.
Всем спасибо за то что прочитали!