Введение
Существует множество способов производства N-метиламфетаминов (метамфетаминов) из различных исходных материалов, таких как фенил-2-пропанон (P2P) , фенилацетальдегид или эфедрин.Но что, если у вас уже есть амфетамин и вы хотите добавить метильную группу к аминогруппе? Если вы станете использовать первую пришедшую на ум реакцию превращения, т.е. алкилировать амфетамин метилиодидом или диметилсульфатом, вы будете разочарованы, так как получите смесь продуктов, наиболее важным из которых является N,N-диметиламфетамин (из очень низкая активность), так как после того, как амфетамин был метилирован в метамфетамин, молекула гораздо более восприимчива к другому алкилированию, и, таким образом, диметиламфетамин образуется намного быстрее, чем оставшийся амфетамин алкилируется в метамфетамин. Таким образом, в реакционной смеси вы найдете непрореагировавший амфетамин, N-метиламфетамин, N,N-диметиламфетамин и даже некоторое количество четвертичной соли N,N,N-триметиламфетаммония.
Чтобы этого не произошло, обычно приходится прибегать к косвенным методам введения метильной группы. Одним из способов является взаимодействие амфетамина с формальдегидом (либо в виде водного раствора, либо в виде параформальдегида) с получением амфетаминформальдегидимина, который затем можно восстановить до N-метиламфетамина с использованием нескольких различных восстановителей, например Al/Hg или Pt. /ч₂.
В этой теме описан простейший синтез метамфетамина из соли амфетамина через имин с помощью восстановления Al/Hg .
Оборудование и посуда:
- 5 л круглодонная колба;
- обратный холодильник ;
- 1 л Делительная воронка;
- Термометр лабораторного класса (от 0 °C до 100 °C);
- газовый аппарат HCl;
- чипсы для варки;
- Мерные цилиндры 100 и 500 мл;
- Источник вакуума ;
- 2000 мл x1; 250 мл x3; 500 мл x3; 100 стаканов x2;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Лабораторные весы (подойдут 0,01-500 г);
- колба Бюхнера (2 л) и воронка (или небольшой фильтр Шотта);
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата ;
- ледяная ванна;
- Стеклянный стержень;
- Ротационный испаритель (опционально);
- индикаторная бумага pH;
- Колба Эрленмейера объемом 1 л.
Реагенты::
- 1 моль соли амфетамина ;
- ~1 л 20% водного раствора гидроксида натрия (NaOH);
- ~700 мл ДХМ или петролейного эфира;
- 1 моль (81 мл 37% или 75 мл 40%) водного формальдегида (CH2O);
- 350 мл EtOH (этанол 96-98%);
- ~70 г алюминиевой фольги;
- 1,62 г нитрата ртути(II) (Hg(NO3)2);
- ~500 мл 20 % водного раствора соляной кислоты (HCl);
- ~200 г безводного сульфата натрия или магния (Na2SO4 или MgSO4).
Процедура
1. Вы должны получить 1 моль свободного основания амфетамина путем добавления соли вашего амфетамина к 20% водному раствору NaOH до pH 12. Перемешивать в течение 15 минут и экстрагировать свободное основание амфетамина с помощью ДХМ или петролейного эфира 3 x 75 мл .
2. Приготовьте амальгаму Al, для этого берем приблизительно ~70 г алюминиевой фольги и 1,62 г нитрата ртути (II) (Hg(NO3)2)
3. Смешиваем 1 моль свободного основания амфетамина (136 г) и 1 моль водного формальдегида (81 мл 37% или 75 мл 40%) в 350 мл EtOH (этанола) смешиваем в 5-литровой круглодонной колбе с обратным холодильником и избытком амальгама алюминия, которая была приготовлена заранее .
4.Имин восстанавливают в течение примерно двух часов, поддерживая температуру реакции ниже ~50-60°С. доп.Охлаждение следует применять, если реакция становится слишком бурной .
5. К реакционной массе добавляют 1 л охлажденной дистиллированной воды, отфильтровывают гидроксид алюминия .
6. Реакционную массу экстрагируют ДХМ или петролейным эфиром 3 х 75 мл. Экстракты обрабатывают 20% HCl до рН 3, полученный водный слой подщелачивают 20% водным раствором NaOH до рН 12 и экстрагируют ДХМ или петролейным эфиром 3×75 мл. органические слои с метамфетаминомобъединяют, концентрируют в вакууме и сушат над безводным Na2SO4 или MgSO4 .
7. Получение гидрохлорида метамфетамина осуществляем ппропусканием сухого газа HCl через органический слой. Осадок офильтруем и сушим.
(8)Далее при желании метамфетамин можно кристаллизировать